Neue DSC und TGA startklar

Generationswechsel in der thermischen Analyse

Mitte des Jahres haben wir zwei neue Geräte für thermische Analysen erworben: eine DSC 214 Polyma® und eine TGA 209 F1 Libra® des Herstellers Netzsch. Sie ersetzen die in die Jahre gekommenen Seiko-Geräte. Diese beiden Neuzugänge möchten wir Ihnen im Folgenden vorstellen.

DSC Schmelzpunkt Kristallisation Glasübergang Thermische Analyse
DSC-Kurven der ersten und zweiten Aufheizung sowie der Abkühlung von Polyethylen (Ringversuch 2015)

 

Differential Scanning Calorimetry (DSC)

Bei der DSC werden die Unterschiede in der Wärmeaufnahme/-abgabe zwischen einem Proben- und einem Referenztiegel als Funktion der Temperatur, der die beiden Tiegel ausgesetzt sind, gemessen. Auf diese Weise können thermische Effekte, wie etwa Glasübergänge, Schmelz- und Kristallisationsprozesse sowie chemische Reaktionen (z. B. Aushärten, Zersetzen) erfasst werden.

Mit der neuen DSC können Proben im Temperaturbereich zwischen -70°C und +600°C analysiert werden. Abhängig vom Temperaturbereich sind Heiz- und Abkühlraten von 0,001 K/min bis 500 K/min einstellbar. Dies wird u.a. durch das deutlich geringere Gewicht des Ofens ermöglicht, sodass auch schnelle Temperaturwechsel ohne große Verzögerung erfolgen.

Für eine hohe Reproduzierbarkeit der Messungen sorgen außerdem Tiegel mit konkaver Bodenform, sodass ein gleichbleibender definierter Kontakt zur Sensoroberfläche entsteht.

TGA Zersetzung Glührückstand Füllstoffgehalt Thermische Analyse
TGA-Kurve der Zersetzung von NBR (Ringversuch 2015)

 

Thermogravimetrische Analyse (TGA)

Die TGA misst Gewichtszu- und -abnahmen von Probenmaterial unter Einfluss von Temperatur und Atmosphäre (z.B. Luft und Stickstoff). Dadurch können u.a. die Anteile leichtflüchtiger Komponenten wie Weichmacher, Hilfsstoffe wie Ruß und der mineralische Füllstoffgehalt von Werkstoffen ermittelt werden.


Die neue TGA ermöglicht die Analyse von Proben mit bis zu ca. 50 mg Gewicht und einem Volumen von 350 μl im Bereich von Raumtemperatur bis 1100°C. Dabei sind Heizraten bis 200 K/min möglich. Für noch größere Probenmengen steht uns nach wie vor ein Muffelofen zur Verfügung.


Die Auflösung der geräteinternen Waage von 0,1 μg ermöglicht den Nachweis auch geringer Gewichtsverän- derungen. Ein direkt unter dem Probentiegel angebrachter Sensor misst während der Analyse die Probentemperatur und liefert somit weitere Informationen über Veränderungen in der Probe (z.B. Aufschmelzen).

 

Stellen Sie „unsere Neuen“ auf die Probe!

Sie benötigen in der heißen Jahreszeit eine (thermische) Analyse? Kein Problem, wir sind auch in den Sommermonaten durchgehend für Sie erreichbar.

Weitere Informationen zum Thema „Thermische Analysen“ finden Sie auf unserer Homepage:

Thermoanalyse

Thermoanalytik

 

Wir beraten Sie gerne, fragen Sie uns!

Gefahrenquelle "Silicon"

Negativer Einfluss von Silicon auf schaltende Kontakte

 

Schalterkontakt Stereomikroskopie Silikon Kontaktproblem Übergangswiderstand

 

Silicon ist ein Werkstoff, der – in fester oder flüssiger Form – mit einer Bandbreite hervorragender Eigenschaften ausgestattet ist und daher vielfach Verwendung findet. In der Nähe von schaltenden Kontakten kann die Anwesenheit von Silicon jedoch schnell zur Gefahr werden.


Insbesondere niedermolekulare Silicone besitzen eine stark ausgeprägte Kriechneigung, die dazu führt, dass selbst lokal eingesetzte siliconhaltige Materialien im Laufe der Zeit ihre Umgebung „kontaminieren“. Dazu reicht u. U. schon das berühmte „Tröpfchen“ Öl.


Beim Einsatz von Siliconöl oder auch von ausgasenden Siliconbauteilen in der Umgebung eines schaltenden Kontakts kann dessen Kontaktsystem leicht durch niedermolekulare Siliconverbindungen verschmutzt werden – mit verheerenden Folgen:

 

schaltender Kontakt Mikroschalter Kontaktzone Verschmutzung Durchgangswiderstand Rasterelektronenmikroskop
REM-Aufnahme der stark verschmutzten Kontaktzone eines schaltenden Kontakts

 

Auf der Kontaktfläche eines solchermaßen geschädigten Kontakts findet man nicht – wie zu erwarten wäre – ölige Rückstände, sondern vielmehr einen harten kompakten Feststoffbelag. Dieser besteht in der Hauptsache aus Siliciumdioxid, wie die REM/EDX-Analyse (→ Elektronenmikroskopie) verdeutlicht:

 

Mikroschalter Rasterelektronenmikroskopie EDX quantitative Elementzusammensetzung Silikat Kontakt
EDX-Spektrum des harten Belags in der Kontaktzone des untersuchten Kontakts

 

Was ist geschehen? Beim Schalten der Kontakte wandelt sich das Silicon unter thermischem Einfluss (Lichtbogen) in Siliciumdioxid um. Siliciumdioxid ist eine nichtleitende anorganische Verbindung, deren Anwesenheit dann die einwandfreie Kontaktgabe verhindert der Kontakt fällt wegen eines erhöhten Durchgangswiderstands aus!


Da sich in der Regel nicht alles Silicon in Siliciumdioxid umsetzt, können außerhalb der eigentlichen Schadstelle z.T. noch Spuren von Silicon mittels Infrarotspektroskopie (→ IR-Spektroskopie) nachgewiesen werden.

 

Kennen auch sie das Problem verschmutzter Kontakte? Wir helfen ihnen bei der Problemlösung.

Kontaktschwierigkeiten sind zumeist direkt mit der Verschmutzung der jeweiligen Kontaktflächen verbunden. Die Ursachen für das Auftreten dieser Verschmutzungen sind mannigfaltig. Nur die genaue Kenntnis über die Art der Verschmutzung ermöglicht deren Beseitigung. Die dafür benötigten Untersuchungen führen wir gerne für Sie durch.


Weitere Informationen zum Thema „verschmutzte Kontakte“ finden Sie auf unserer Homepage:
Erhöhter Übergangswiderstand bei Kontakten in Polyamidgehäusen (→ Link)

Wir beraten Sie gerne, fragen Sie uns!

Korrosion im "Streifen-Look"

Welle Chromstahl X46Cr13 spanend bearbeitet Mangansulfid Zeilen Korrosion chlorid-induziert schwarz

 

Die Korrosion in engen Spalten ist eine spezielle Erscheinungsform der Korrosion. Treibende Kraft ist der Konzentrationsunterschied an Sauerstoff bzw. korrosivem Medium zwischen Spalt und Außenspaltbereich. In engen Spalten herrschen Elektrolytzustände, die sich von denen der frei umströmten Bauteiloberfläche unterscheiden. Die mit dem Konzentrationsunterschied einhergehende Potentialdifferenz führt zu elektrochemischer Korrosion. Als kritisch sind in diesem Zusammenhang Spaltbreiten bis zu 1 mm einzustufen. Die maximalen Korrosionsgeschwindigkeiten beobachtet man allerdings bei Spaltbreiten zwischen 0,1 und 0,5 mm.


Die Ursache für das Auftreten von Spaltkorrosion ist also eine Veränderung der Elektrolytlösung im Spaltraum durch Hydrolyse (u. a. Absenken des pH-Werts in den sauren Bereich). Aufgrund der zu geringen Ausprägung von Spaltbreite und Strömung des Mediums kann der Hydrolyse nicht durch Austausch mit dem im frei umströmten Bereich vorhandenen Elektrolyten Einhalt geboten werden.


Spaltkorrosion tritt auch dann auf, wenn eines der spaltbildenden Materialien nichtmetallischer Natur ist. Ein interessantes Beispiel hierfür ist folgender Fall:

 

Chromstahl Welle 1.4034 MnS-Zeile Bauteiloberfläche Spaltkorrosion chloridinduziert Rasterelektronenmikroskop REM-Aufnahme Oberflächenstruktur

REM-Aufnahme: Oberfläche einer Welle (Werkstoff 1.4034) mit zeilig ausgeprägter, chloridinduzierter Korrosion

 

Die Oberfläche einer Welle aus Chromstahl fiel durch zeilig ausgeprägte, rostfarbene Beläge auf. Mittels REM/EDX-Analyse konnte festgestellt werden, dass es sich bei diesen Belägen um Korrosionsprodukte des Wellenmaterials handelt. Auslöser der Korrosion war der Kontakt der Welle mit Salzsäure (→ chloridinduzierte Korrosion).


Die zeilige Struktur der Korrosionsprodukte ist auf die Anwesenheit grober Mangansulfid-Zeilen im Stahlmaterial zurückzuführen. Mangansulfid-Zeilen, die an der Oberfläche der Welle liegen, sind durch die mechanische Bearbeitung der Welle bei ihrer Herstellung "angeschnitten" worden. In den dadurch freigelegten Spalt zwischen Stahlmaterial und Mangansulfiden konnte Salzsäure eindringen und dort die erwähnte Spaltkorrosion auslösen.

 

Chromstahl Welle 1.4034 MnS-Zeile Bauteiloberfläche Spaltkorrosion chloridinduziert Rasterelektronenmikroskop REM-Aufnahme

REM-Aufnahme: Wellenoberfläche im Detail, chloridhaltiges korrosionsprodukt im Bereich einer Mangansulfid-Zeile

 

Insbesondere beim Einsatz in korrosiver Umgebung ist also unbedingt darauf zu achten, dass konstruktive oder verarbeitungsbedingte Spalte aller Art vermieden werden. Im vorliegenden Fall könnte z. B. ein Stahlwerkstoff mit geringerem Schwefelgehalt einge-setzt werden. Auch sollte auf eine feine Verteilung von Mangan und Schwefel in der Stahlmatrix (→ Wärmebehandlung) geachtet werden.

 

Sie haben Probleme mit Korrosion? Wir helfen Ihnen gerne!

Wir beraten Sie gerne, fragen Sie uns!

 

Blattglanzspray verursacht Schäden in Produktionshalle

Grünpflanzen: Eine Bereicherung  für jeden Arbeitsplatz?

 

Blattglanzspray Siliconöl Verunreinigung

 

Grünpflanzen verbessern das Klima am Arbeitsplatz. Vor allem durch eine ansprechende Optik tragen sie zu einer angenehmen Atmosphäre bei.

Im aktuellen Fall wurde eine Produktionshalle für Elektronikartikel mit Grünpflanzen dekoriert. Die Pflege der Grünpflanzen wurde einem Gärtner anvertraut, der seine Aufgabe mit großer Hingabe erfüllte. Hübsch glänzende Blätter versprach ein Blattglanzspray. Die Folgen dieser „optischen Aufwertung" waren fatal.

Ein Blatt erreichte uns in frisch-glänzendem Zustand. Wodurch dieser Glanz herbeigeführt wurde, verdeutlichte die stereomikroskopische Sichtung der Blattoberfläche. Mit einem Tropfen des Lösungsmittels n-Hexan konnten deutliche Mengen an Ölrückständen „eingesammelt" werden. Fein auf der Oberfläche verteilt, sorgt dieses Öl für den beobachteten Glanzeffekt.

  

Ölrückstände Hexanrückstand Rückstand Siliconöl Infrarotmikroskopie
 Oberfläche eines behandelten Blattes mit deutlichen Mengen an Ölrückständen

 

 Das glanzbildende Öl konnte infrarotspektroskopisch identifiziert werden. In der folgenden Abbildung ist das entsprechende IR-Spektrum in schwarz abgebildet.

 

IR Spektrum infrarotspektroskopie Silicon Baysilon
 Ergebnis der infrarotspektroskopischen Untersuchung der Ölrückstände

 

Wie ein Spektrenvergleich mit unserer Datenbank zeigt, lässt sich im Hexanextrakt eindeutig Silicon nachweisen. Das Referenzspektrum eines typischen Siliconöls ist in obiger Abbildung in rot vergleichend dargestellt.

Die Befürchtung des Auftragebers, dass durch den Einsatz des Sprays siliconhaltige Verschmutzungen auf seine Elektronikbauteile gelangt sind, wurde somit leider bestätigt.

Zukünftig wird wohl auf den Einsatz solcher Sprays verzichtet werden und der gute alte Staublappen gelangt wieder zu Ehren. Dazu ein Tipp am Rande: Es empfiehlt sich, die Blätter feucht abzuwischen, da aufgewirbelter Staub gleichermaßen Probleme verursachen kann.

Anzumerken ist, dass auf dem Produktdatenblatt des Blattglanzsprays der Inhaltstoff Siliconöl nicht aufgeführt war. Anders als bei Lebensmitteln müssen bei technischen Produkten nur sicherheits- oder gesundheitsrelevante Inhaltstoffe angegeben werden.

 

Haben sie Probleme mit Verunreinigungen auf ihren Bauteilen? Wir helfen ihnen gerne!

Für eine Vielzahl von Anwendungen ist es unerlässlich, dass Bauteile oder auch Einzelkomponenten saubere Oberflächen aufweisen. Verschmutzungen verursachen häufig Schwierigkeiten. Wir begutachten Ihre Teile und untersuchen sie mit zuverlässiger Technik auf Verunreinigungen.

 

Weitere Informationen zum Thema finden Sie auf unserer Webseite unter: Infrarotspektroskopie

Wir beraten Sie gerne, fragen Sie uns!

Sind Sicherungen durch Sicherungsringe sicher?

Wasserstoffinduzierter Bruch in gebeiztem Stahl

 

Sicherungsring Wasserstoffver sprödung Beizen von Metallen Härtemessung Bruchuntersuchung Rasterelektronenmikroskop


Sicherungsringe dienen der axialen Lagesicherung von Bolzen in Bohrungen (Innen-Sicherungsringe) oder von Bauteilen, wie z.B. Kugellagern, auf einer Welle oder Achse (Außen-Sicherungsringe). Bricht der Ring, ist die Sicherung dahin ...


Im aktuellen Fall ist ein Außen-Sicherungsring während seines Einsatzes gebrochen. Um der Bruchursache auf den Grund zu gehen, haben wir das Teil rasterelektronenmikroskopisch inspiziert (→ REM), wodurch folgende Fragen geklärt werden konnten:

• Wo liegt der Bruchbeginn?

• Weist die Bruchfläche Merkmale auf, die Hinweise auf die Schadensursache geben?

• Zeigt das Bauteil Schädigungen, die mit dem Bruch in Zusammenhang stehen?

Sicherungsring Wasserstoffversprödung Bruchmerkmal interkristallin Korngrenzen Metallanalyse Bild 1

REM-Bild 1: Sicherungsring, Bruchfläche, interkristallines Bruchbild mit klaffenden Korngrenzen


Bild 1 liefert die Antwort auf den Zusammenhang zwischen den Bruchmerkmalen und der Ausfallursache: Zu sehen ist ein interkristallines Bruchbild mit klaffenden Korngrenzen sowie Restduktilitäten (duktile Haarlinien) und Mikroporen auf der Oberfläche der einzelnen Körner. Die Merkmale sind zwar durch die bereits erfolgte Korrosion (→ Korrosion) der Bruchfläche etwas überlagert, allerdings noch ohne weiteres erkennbar.


Die Merkmale sprechen für ein Einwirken von Wasserstoff auf das Stahlmaterial, die sogenannte Wasserstoff- versprödung. Der Wasserstoff diffundiert als Atom oder Proton in das Metallgitter ein, wobei die Korngrenzen des Werkstoffs den geringsten Diffusionswiderstand bieten und deshalb bevorzugt verspröden. Die versprödende Wirkung beruht auf der Einlagerung des Wasserstoffs zwischen den Gitteratomen und der dadurch hervorgerufenen Verzerrung der Gitterstruktur, was einer Sprengwirkung mit Drücken im Bereich von mehreren 1000 bar entspricht. Der Wasserstoff favorisiert dabei bereits verzerrte, d.h. gehärtete (→ Härte) oder kaltverformte Stellen.

Rasterelektronenmikroskop Bruchmerkmal Bruchbild Schadensanalyse Materialanalyse Stahl Bild 2

REM-Bild 2: sicherungsring, Bruchkante, Ringoberfläche mit freigelegten
Korngrenzen


Bild 2 gibt Hinweise auf die Vorschädigung bzw. die prinzipielle Vorgeschichte des Sicherungsrings bis zum Bruch: Die auf der Ringoberfläche erkennbaren, freigelegten Korngrenzen weisen auf einen Beizprozess hin. Im Beizprozess entstehen Wasserstoffatome (bzw. Protonen), welche die Wasserstoffversprödung des Stahlmaterials ermöglichen. Die Tatsache, dass der Ring nicht bei der Montage, sondern erst während seines Einsatzes im Food-Bereich gebrochen ist, ist dadurch zu erklären, dass das Bauteil ursprünglich nicht gebeizt war. Es befand sich jedoch in einer Umgebung, die ein Anbeizen der Stahloberfläche erlaubte: Aggressive, saure Medien in der Umgebung des Rings führten zum bereits erwähnten Angriff auf die Korngrenzen des Stahlmaterials.


Bei Betrachtung der gesamten Bruchfläche ist auch die Lage des Bruchbeginns zweifelsfrei erkennbar: Wie für einen Außen-Sicherungsring zu erwarten ist, liegt er auf der Innenseite des Bauteils.


Haben Sie Probleme mit sicherheitsrelevanten Bauteilen? Wir können Ihnen weiterhelfen!

Metalle, aber auch Kunststoffkomponenten, die in sicherheitsrelevanten Bereichen zum Einsatz kommen, müssen zuverlässig sein. Treten Brüche auf, muss die Ausfallursache schnellstens erkannt und der Mangel beseitigt werden. Bei derartigen Schäden stehen wir Ihnen mit unserem KnowHow gerne zur Verfügung.


Weitere Informationen zum Thema finden Sie auf unserer Webseite: Bruchuntersuchung

Wir beraten Sie gerne, fragen Sie uns!