Thermoanalytik


Thermoanalytik ist ein Überbegriff für Methoden bei denen physikalische und chemische Eigenschaften einer Substanz, eines Substanzgemisches und oder von Reaktionsgemischen als Funktion der Temperatur oder der Zeit gemessen werden, wobei die Probe einem kontrollierten Temperaturprogramm unterworfen ist. Außerdem kann noch unter definierten Umgebungs- bedingungen oder mechanischer Belastung gemessen werden. (Römpps Chemielexikon).

Unter diesen Oberbegriff fallen u.a. die Differentialthermoanalyse (DTA), die Differential Scanning Calorimetry (DSC) und die Thermogravimetrie (TGA). Alle drei Methoden stehen bei uns standardmäßig zur Verfügung. Bei den bei uns eingesetzten Geräten handelt es sich um ein DSC sowie um eine TGA/DTA der Fa. NETZSCH.

Hervorragend geeignet ist die DSC für die Bestimmung von Schmelz- bzw. Erstarrungstemperatur von Kunststoffen, die dann zur Identifizierung der Polymere herangezogen werden können. An Thermoplasten und Elastomeren lassen sich mit Hilfe der DSC Glasübergangstemperaturen messen. Da sich in dem Bereich der Glasübergangstemperatur mechanische Eigenschaften der Kunststoffe ändern, ist es wichtig, die Glasübergangstemperatur zu kennen. Ein Elastomer wird unterhalb der Glasübergangstemperatur wesentlich härter und hat andere Elastizitätseigenschaften, so dass die Glasübergangstemperatur den Einsatzbereich nach unten hin begrenzt.

Mit Hilfe der Thermogravimetrie (TGA) lässt sich in einer "beheizten Waage" die Gewichtsabnahme in Abhängikeit der Temperatur bestimmen. Interessant ist dies zum Beispiel für Elastomere, wo man in mehreren Stufen den Weichmacheranteil, den Elastomergehalt, den Rußgehalt und schließlich die anorganischen Füllstoffe quantitaiv bestimmen kann.

Vorteilhaft bei beiden Methoden ist, dass sie nur sehr geringe Probenmengen (10-20 mg) benötigen.

Technische Daten der einzelnen Geräte:

TGA 209 F1 Libra®
Temperaturbereich: Raumtemperatur bis 1100°C
Spülgase: Pressluft und Stickstoff
vertikale Anordnung des Probentiegels im Ofenraum

DSC 214 Polyma®
Temperaturbereich: -70°C (Intracooler) bis 600°C
Spülgas: Stickstoff

Beide Geräte können simultan betrieben werden. Umfangreiche Softwarepakete stehen zur Kontrolle, Auswertung und Dokumentation der Daten zur Verfügung.

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